Congélation des atomes de soluté dans les alliages d'aluminium nanograinés via une haute

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 3495 (2022) Citer cet article

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La décomposition à basse température d'une solution solide sursaturée en précipités intergranulaires défavorables constitue un goulot d'étranglement de longue date limitant les applications pratiques des alliages d'aluminium à nanograins préparés par déformation plastique sévère. La minimisation de la concentration de postes vacants est généralement considérée comme une approche efficace pour supprimer le processus de décomposition. Nous rapportons ici une stratégie contre-intuitive visant à stabiliser une solution solide sursaturée dans des alliages Al-Cu à grains nanométriques via des lacunes à haute densité en combinaison avec un microalliage Sc. En générant une concentration de lacunes de deux ordres de grandeur plus élevée liée dans des complexes atomiques riches en (Cu, Sc, lacunes), une stabilité thermique élevée est obtenue dans un alliage Al-Cu-Sc où les précipitations sont presque supprimées jusqu'à ~ 230 ° C. Les complexes soluté-lacune permettent également aux alliages Al-Cu nanograinés d'avoir une résistance plus élevée, une plus grande capacité de durcissement sous contrainte et une plus grande ductilité. Ces résultats ouvrent des perspectives sur les grands potentiels de l’interaction soluté-lacune et sur le développement d’alliages nanograins présentant une stabilité élevée et des propriétés mécaniques bien exécutées.

En tant que transformation de phase importante et fortement axée sur les matériaux métalliques, la précipitation à l'état solide permet un accordage microstructural à différentes échelles de longueur et une optimisation des propriétés en fonction de différentes demandes1,2. La recherche sur les précipitations à l'état solide au cours des dernières décennies a suivi une trajectoire de contrôle artificiel, comme cela a été démontré à la fois dans les alliages structurels (par exemple, les alliages d'aluminium à haute résistance3, les alliages de cuivre4 et les aciers5) et les matériaux fonctionnels (par exemple, les alliages de forme solide). alliages à mémoire6, aimants7 et thermoélectriques8). Il a été généralement reconnu que la cinétique de précipitation est dominée par la diffusion atomique9,10, où les lacunes jouent un rôle critique, en particulier pour les éléments d'alliage substitutionnels11. Le contrôle artificiel des précipitations pourrait ainsi progresser grâce à une compréhension approfondie des interactions entre les lacunes et les atomes de soluté. Un exemple typique consiste à utiliser l’effet de microalliage dans les alliages d’aluminium (Al) traitables thermiquement pour ajuster les comportements de précipitation. Il a été constaté qu’un ajout mineur d’In, Sn ou Cd dans les alliages Al-Cu supprimait le vieillissement naturel tout en favorisant la précipitation à des températures élevées12. La suppression du vieillissement naturel est associée à une forte liaison entre l'élément microalliage (In, Sn ou Cd) et la lacune. Une liaison aussi forte piège efficacement les lacunes éteintes et ralentit donc considérablement la diffusion du Cu12. Mais les lacunes sont libérées à des températures élevées qui facilitent la précipitation des précipités de \({\theta }^{{\prime} }\)-Al2Cu. Des comportements de précipitation similaires avec les mêmes mécanismes ont également été observés dans les alliages Al-Mg-Si microalliés par Sn13. Récemment, la précipitation exigée par les lacunes a été directement confirmée dans des géométries de matériaux de faible dimension délicatement conçues, où les lacunes étaient soit fortement augmentées en nombre14 (lacunes stimulées à la surface par le chauffage), soit entièrement éliminées par diffusion15 (lacunes annihilées à la surface par amincissement). ), conduisant respectivement à des précipitations favorisées ou supprimées, dans des échantillons de petite taille. Tous les résultats précédents tendent exclusivement à la même conclusion selon laquelle des lacunes excessives sont nécessaires pour favoriser la précipitation dans les alliages d’Al.

La déformation plastique sévère (SPD) (par exemple, torsion à haute pression (HPT) et pressage angulaire à canal égal (ECAP)) a été largement appliquée pour générer des alliages d'aluminium en vrac à haute résistance de structures de grains submicroniques et nanométriques pour des applications potentielles. . Une teneur élevée en éléments solutés est essentielle pour que les alliages atteignent une structure nanograinée (NG) en retardant la récupération et en augmentant la résistance par durcissement en solution. Cependant, la déformation élevée appliquée lors du SPD produit inévitablement des défauts cristallins de haute densité dans les alliages d'aluminium à petits grains, notamment des joints de grains hors équilibre, des dislocations et des lacunes . En particulier, la concentration de lacunes peut généralement atteindre un niveau de ~ 10−3 at.% dans les échantillons de métaux tels que traités par HPT19, au moins un ordre de grandeur supérieur aux lacunes comblées dans les échantillons provenant de traitements en solution conventionnels 20,21. Ces défauts cristallins en super excès accélèrent considérablement la diffusion atomique et déclenchent simultanément des précipitations à des températures plus basses, préférentiellement le long des dislocations et des joints de grains . Dans les alliages Al-Cu traités par SPD avec des grains nanométriques, par exemple, une grande quantité de phase θ-Al2Cu stable et incohérente intergranulaire pourrait se former aux joints de grains (GB), même pendant le stockage ambiant. La séquence de précipitations tronquée contourne les précipitations intragranulaires des phases cohérentes métastables \({\theta }^{{\prime} {\prime} }\) et \({\theta }^{{\prime} }\), normales pour le vieillissement artificiel des homologues à gros grains. Un tel comportement de précipitation catastrophique réduit considérablement le potentiel de renforcement par vieillissement artificiel des alliages NG produits par traitement SPD16. Une autre conséquence d’une telle décomposition d’une solution solide sursaturée est la réduction significative de la résistance à température élevée, due à la récupération rapide et au grossissement des grains23. La précipitation insoluble à basse température (généralement inférieure à ~100 °C et même à température ambiante) de phases de précipités stables devient un autre défi d'instabilité thermique qui limite sérieusement l'utilisation pratique des alliages NG Al et d'autres alliages NG avec une solution solide sursaturée16 à des températures élevées. , parallèlement au grave grossissement des grains, largement préoccupant24.

Al showing a void. e High-resolution TEM image viewed along <110>Al showing the void. f Measured positron annihilation lifetime of the AlCu-R, AlCu-C, AlCuSc-R, and AlCuSc-C alloys, compared with typical values of room temperature HPT-processed Al alloys in refs. 19,30. The error bars represent standard deviations from the mean for sets of three tests. g A comparison of vacancy concentrations between the AlCu-R, AlCu-C, AlCuSc-R, AlCuSc-C alloys, and other SPD-processed alloys, including Cu34, 316 steels35, Ni34,36, and Al alloys18,31. The error bar on the red data point represents standard deviations from the mean for sets of three tests./p>Al direction (Fig. 1e), which are similar to the voids in pure Al grown from high temperature-induced vacancies27. Additional evidence can be seen in Supplementary Fig. 4. These nanosized voids were not inherently existed in the as-prepared AlCuSc-C alloy, they were created through the coalescence of original vacancies, triggered by low-energy and low-angle ion milling. Under Ar ion bombardment, the collision cascades and induced temperature increase cause the aggregation of vacancies into voids28,29. This implies that a substantially higher concentration of vacancies had been achieved in the NG AlCuSc-C alloy than in the other three NG alloys, despite their comparable grain structure and dislocation density./p>30% of the theoretical vacancy concentration retained. In comparison, the vacancy concentration Cv is just slightly elevated from ~0.3 × 10−2 at.% in the AlCu-R alloy to ~0.4 × 10−2 at.% in the AlCu-C alloy, and to ~1.0 × 10−2 at.% in the AlCuSc-R alloy. The individual effect of 77 K-HPT or Sc microalloying appears weak in promoting Cv. A coupling between the two effects is so strong that boosts the vacancy concentration to a significantly high level (~22 × 10−2 at.%) in the AlCuSc-C alloy./p>Al of the AlCuSc-C alloy, inset is the corresponding fast Fourier transform (FFT) pattern. h Atomic-resolution <100>Al HAADF-STEM image showing the solute complexes in the AlCuSc-C alloy. i Inverse FFT image showing the atom complexes enriched with Cu and Sc./p>15 × 10−3 m0c) due to Cu electrons but also a hump around 10 × 10−3 m0c due to Sc electrons. The agreements indicate that a large fraction of positrons annihilates at vacancies located next to Sc atoms50,51./p> -oriented micropillar) and peak-aged coarse-grained Al- 2.5 wt.%Cu alloy (~0.33 GPa for <110 > -oriented micropillar) (see Supplementary Fig. 15). The high strain hardening rate achieved in the AlCuSc-C alloy is supposed to be due to the strong hindering of moving dislocations by the high-density nanosized atom complexes enriched with Cu, Sc, and excess vacancies, which enhances the accumulation of dislocations. When the moving dislocations encounter complexes, an extra force is needed to break complexes, resulting in a pinning effect on the moving dislocations. This process would increase the opportunities for dislocations to interact with each other, enhancing the accumulation of dislocations in the grain interior and thus the strain hardening ability57./p>